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索式提取器提取过程中的注意事项

发布时间:2019-09-30 14:47:00 点击:
液-固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的,其中回流萃取方法,是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。


在实验室多采用脂肪提取器( 索氏提取器)来提取,脂肪提取器利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。
萃取时将固体物质放在滤纸套内(可将固体物质适当粉碎,以增加固液接触的面积),置于提取器中,提取器的下端与盛有溶剂的索式提取器烧瓶相连接,上面接回流冷凝管。加热烧瓶使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取;当溶剂面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质;随温度升高,再次回流开始。如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中,溶剂则被反复利用。
需要注意,该方法不能用在受热易分解物质的萃取上。
进行回流正庚烷法测聚丙烯等规度,正己烷萃取聚烯烃、一些溶剂分级分析聚合物组成的试验时会用到固液萃取的方法。
提取过程中的注意事项:
1。一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
2.在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。          
3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了索式提取器提取效率,使得提取耗时过长。  
4.由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
5.索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。


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